Determinar el punto de fusión y punto de fusión mixta
INTRODUCCIÓN
El punto de fusión es la temperatura a la cual un cuerpo sólido pasa al estado líquido. Solamente los cuerpos cristalinos tienen un punto de fusión definido. Los cuerpos amorfos, al ser calentados, se reblandecen y se transforman poco a poco en cuerpos líquidos.
Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusión. Es una propiedad física característica de cada sustancia.
Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante.
El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:
pf = 121 – 122º
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría ser:
pf = 117 – 120º
d) Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto:
• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
1 tubo de thiele ácido benzoico
1 soporte universal muestras orgánicas de bajo
1 pinza de 3 dedos punto de fusión a elección del
1 termometro profesor para determinar el
5 capilares punto de fusión como ejemplo
1 vaso de precipitados de 100 ml de una sustancia de identidad
1 vidrio de reloj desconocida
1 tubo de vidrio de aceite para baño
1 mechero de bunsen
1 mortero, ligas, espátula, tapón de teflon
Tomamos un tubo capilar de unos 4 cm de longitud y lo cerramos a la flama por uno de los extremos.colocamos por el lado abierto sobre una muestra finalmente pulverizada de ácido benzoico y empacamos esta hacia el extremo cerrado del tubo, hasta que alcanzamos una altura máxima de entre 1 y 2 mm. para empacar la muestra colocamos el capilar en posición vertical. con la parte cerrada hacia abajo, y la dejamos caer varias veces sobre la mesa a través de un tubo de vidrio de 30 a 50 cm de largo.
• una ves preparado el capilar, lo fijamos al termómetro con una liga, de tal manera que la muestra Quedo a la mitad de la longitud del bulbo. el termómetro quedo sostenido por un tapón que se coloco en el tubo de thiele de acuerdo con el esquema, el tapón solo fue para sostener el termómetro y no debió tapar completamente el tubo. El bulbo debió quedar a la altura del brazo lateral, por el que ascendió la corriente de aceite caliente.
Cuando el aparato este preparado, empezamos el calentamiento del brazo del tubo de manera que la temperatura asciendio rápidamente hasta que la muestra se fundió completamente, tomamos la temperatura de fusión.
Empacamos una nueva muestra en un capilar, y lo fijamos en el termómetro de la misma forma que la anterior y repetimos el calentamiento, pero ahora con muestras y capilares nuevos.
Tomamos una pequeña muestra pulverizada de ácido benzoico y la mezclamos, sobre un vidrio de reloj con una cantidad similar a la de la otra sustancia también pulverizada y de punto de fusión cercano. Empacamos esta mezcla y tomamos el punto de fusión de la misma el forma idéntica al la del ácido benzoico.
RESULTADOS
TUBO DE THIELE
El punto de fusión del ácido benzoico es de 115 a 121ºC
Fijamos varios capilares por separado al termómetro y lo introducimos en el tubo de thiele con aceite de baño y lo calentamos con flama azul los datos que registramos fueron los siguientes:
CAPILAR 1
• Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
• Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).
f) El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos).
f) El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.
MATERIAL REACTIVOS
1 soporte universal muestras orgánicas de bajo
1 pinza de 3 dedos punto de fusión a elección del
1 termometro profesor para determinar el
5 capilares punto de fusión como ejemplo
1 vaso de precipitados de 100 ml de una sustancia de identidad
1 vidrio de reloj desconocida
1 tubo de vidrio de aceite para baño
1 mechero de bunsen
1 mortero, ligas, espátula, tapón de teflon
METODOLOGÍA
Tomamos un tubo capilar de unos 4 cm de longitud y lo cerramos a la flama por uno de los extremos.colocamos por el lado abierto sobre una muestra finalmente pulverizada de ácido benzoico y empacamos esta hacia el extremo cerrado del tubo, hasta que alcanzamos una altura máxima de entre 1 y 2 mm. para empacar la muestra colocamos el capilar en posición vertical. con la parte cerrada hacia abajo, y la dejamos caer varias veces sobre la mesa a través de un tubo de vidrio de 30 a 50 cm de largo.
• una ves preparado el capilar, lo fijamos al termómetro con una liga, de tal manera que la muestra Quedo a la mitad de la longitud del bulbo. el termómetro quedo sostenido por un tapón que se coloco en el tubo de thiele de acuerdo con el esquema, el tapón solo fue para sostener el termómetro y no debió tapar completamente el tubo. El bulbo debió quedar a la altura del brazo lateral, por el que ascendió la corriente de aceite caliente.
Cuando el aparato este preparado, empezamos el calentamiento del brazo del tubo de manera que la temperatura asciendio rápidamente hasta que la muestra se fundió completamente, tomamos la temperatura de fusión.
Empacamos una nueva muestra en un capilar, y lo fijamos en el termómetro de la misma forma que la anterior y repetimos el calentamiento, pero ahora con muestras y capilares nuevos.
Fijamos varios capilares por separado al termómetro y lo introducimos en el tubo de thiele con aceite de baño y lo calentamos con flama azul los datos que registramos fueron los siguientes:
CAPILAR 1
comenzó a fundirse: 110ºC
se fundió: 125ºC
CAPILAR 2
se fundió: 125ºC
comenzó a fundirse: 120ºC
se fundió: 130ºC
CAPILAR 3
comenzó a fundirse: 104ºC
se fundió: 110ºC
APARATO DE FISHER-JOHNES
Colocamos una pequeña cantidad de ácido benzoico pulverizado en el aparato de fisher-johnes
MUESTRA 1
se fundió: 110ºC
MUESTRA 2
se fundió: 105ºC
MUESTRA 3
se fundió: 111ºC
DISCUSIÓN
En la primera parte del desarrollo de la practica con el tubo de thiele los puntos de fusión del ácido benzoico de cada capilar variaron ya que cada uno de los capilares no contenían la misma cantidad de ácido benzoico y ninguno de ellos se encontraron dentro del rango de punto de fusión del ácido benzoico eso quiere decir; que el experimento no fue del todo positivo ya que no se registraron los datos que esperábamos.
En la segunda parte del desarrollo de la practica con el aparato de fisher-johnes fueron mucho mas acertados las muestras de ácido benzoico no vario tanto el punto de fusión y dos de las muestras se encontraron dentro del rango de punto de fusión del ácido benzoico, eso quiere decir que fueron mucho mas acertados los resultados que esperábamos con el aparato de fisher que con el tubo de thiele.
CONCLUSIÓN
En esta practica nos dimos cuenta que es mucho mas fácil saber el punto de fusión de algún reactivo con el aparato de fisher que con el tubo de thiele ya que es mucho mas practico y fácil de usar.
aparte es un poco mas acertado en sus resultados ya que no varían tanto y puedes llegar a obtener los resultados esperados.
se fundió: 110ºC
MUESTRA 1
se fundió: 110ºC
En la segunda parte del desarrollo de la practica con el aparato de fisher-johnes fueron mucho mas acertados las muestras de ácido benzoico no vario tanto el punto de fusión y dos de las muestras se encontraron dentro del rango de punto de fusión del ácido benzoico, eso quiere decir que fueron mucho mas acertados los resultados que esperábamos con el aparato de fisher que con el tubo de thiele.
aparte es un poco mas acertado en sus resultados ya que no varían tanto y puedes llegar a obtener los resultados esperados.
